1.在中性條件下用過硫酸鉀使試樣高溫消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。

2.在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽會與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立刻被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物，用來測試磷酸鹽濃度。

3.使用光程30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參考，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從總磷測定儀工作曲線上查得磷的含量。

1.取樣：取25ml樣品于50ml比色管中。取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。用硫酸保存水樣時，取適量水樣用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至中性后再測定。

2.消解：向試樣中加4ml過硫酸鉀溶液，將比色管的蓋子蓋緊后，用***小塊布和線將玻璃塞扎緊或用其他方法固定，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達(dá)到1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。

3.消解后，若試樣有濁度干擾時，可采用中速定性濾紙或纖維濾膜將樣品過濾于另***個50ml比色管中，用水沖洗比色管及濾紙，***并移入比色管中，加水至標(biāo)線，供分析用。

4.空白試樣：按總磷樣品前處理的步驟進(jìn)行空白試驗，用水代替試樣，并加入不測定時相同體積的試劑。

1.打開總磷測定儀器進(jìn)行預(yù)熱，設(shè)定程序加熱溫度125℃加熱時間30分鐘；

2.將待測水樣按前處理要求進(jìn)行混勻或過濾等操作。對于懸浮物較多的水樣，應(yīng)進(jìn)行攪拌等勻質(zhì)化處理，以減小取樣誤差；

3.取若干預(yù)制試劑，***支作為空白樣，再根據(jù)待測水樣的數(shù)量選擇相同數(shù)量的預(yù)制試劑作為待測樣，置于試管架上；

4.使用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取5mL純凈水加入到預(yù)制試劑管內(nèi)，制成空白樣，另外移取5mL待測水樣加入到其他預(yù)制試劑的試管內(nèi)，每只預(yù)制試劑對應(yīng)***個待測水樣，制成待測樣，記錄試管上的編碼；

5.擰緊管蓋，上下?lián)u晃試管，使試管內(nèi)的試劑與水樣充分混合，消解器溫度上升至125°C后，依次放入標(biāo)記好的空白樣和待測樣，加熱消解30分鐘；

6.消解時間結(jié)束后，消解儀進(jìn)行降溫，手拿管蓋取出試管，放入試管架中置于通風(fēng)處進(jìn)行冷卻（快速降溫也可采用冷水浴浸泡試管底部），待試管降至室溫左右方可進(jìn)行下***步；

7.冷卻好后觀察若試管中的水樣有顏色，可加2滴還原劑B試劑進(jìn)行脫色，搖勻（若無顏色此步驟可忽略）；

8.在冷卻好的試劑中準(zhǔn)確加入1.0mL顯色劑C試劑，上下?lián)u勻，將搖勻后的試劑放在試管架中，靜置使其反應(yīng)并準(zhǔn)確計時10分鐘；

9.打開總磷測定儀按要求進(jìn)行預(yù)熱，選擇相應(yīng)的方法進(jìn)行測量，取出冷卻好的試管樣，用擦鏡布或無毛屑的軟紙擦干凈試管外壁，放入總磷測定儀內(nèi)進(jìn)行比色操作；

10.先放入空白樣，按“空白”進(jìn)行調(diào)零操作，再放入待測樣，按總磷測定儀“檢測”直接讀取總磷濃度(mg/L)。

1.總磷測定儀檢測后產(chǎn)生的廢液必須集中存儲，為避免污染環(huán)境，請勿隨意傾倒；

2.如果試樣有沉淀，請小心倒取上清液入比色皿中；

3.總磷測定儀測定過程各環(huán)節(jié)應(yīng)連續(xù)、緊湊完成，不能將樣品放置***段時間或在不同時間段重復(fù)進(jìn)行測定。

注意檢查不同比色管之間的不同誤差；水樣預(yù)處理和比色過程中存在操作誤差。

客戶水樣經(jīng)處理后，根據(jù)總磷不同的濃度，顏色應(yīng)與下圖相符，不應(yīng)有太大的區(qū)別，否則應(yīng)找***下原因。

過硫酸鉀配制時較難溶解，使用超聲波幫助其溶解。如果沒有超聲波，尤其是冬季室溫較低，可以用水浴鍋加熱使其溶解（溫度不能超過60℃，否則過硫酸鉀會分解），放冷后會有析出，因為溶液為過飽和，再加熱溶解是可以使用的，不影響總磷的測定。

總磷消解要求中性過硫酸鉀；***穩(wěn)妥是用10%稀硫酸或10%的氫氧化鈉溶液調(diào)成中性，中和時加入中和試劑以少量多次為原則，以免調(diào)節(jié)過量。

配制試劑時所用的硫酸含磷導(dǎo)致的空白顯藍(lán)色。所用蒸餾水受污染，含磷。

消解后如果水樣沒有顏色，則不干擾實驗結(jié)果。水中有顏色的物質(zhì)會在消解時被消解成無色的，不影響測量結(jié)果。

水中不含磷；試劑失效；誤將蒸餾水當(dāng)水樣，或加錯試劑。

試樣放置時間過長，應(yīng)在反應(yīng)結(jié)束后30分鐘內(nèi)盡快測定，有吸附或沉淀不利于比色皿清洗。

查看總磷檢測儀中曲線選擇是否正確，不正確重新選擇或重新標(biāo)定曲線。