針對(duì)深色蔬菜基質(zhì)的升級(jí)配方QuEChERS凈化管"（Copure QuEChERS凈化管）
***直以來，在持續(xù)解決客戶反饋的問題。我們收到很多反饋，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 23200.121和GB 2300.113中的凈化管去凈化***些深顏色的蔬菜時(shí)，發(fā)現(xiàn)會(huì)存在凈化效果不是很好的情況。本實(shí)驗(yàn)在GB 23200.121和GB 23200.113的基礎(chǔ)上對(duì)于目前的常規(guī)基質(zhì)的凈化管的配方進(jìn)行了改良。選用了常見的深色蔬菜上海青和菠菜進(jìn)行了脫色比對(duì)和回收率的計(jì)算，推出適用性更廣泛的凈化配方適合實(shí)際工作的需求。
同時(shí)逗點(diǎn)生生物推出了CommaSil?色譜柱系列, 此篇應(yīng)用中同時(shí)采用了CommaSil? C18-T色譜柱進(jìn)行測(cè)試多農(nóng)殘，能夠得到***的峰型和很好的分離度。CommaSil?C18-T色譜柱采用了獨(dú)特的雜化硅膠和三鍵鍵合技術(shù)，具有行業(yè)***的寬 pH 穩(wěn)定性和優(yōu)異的分離性能，從而保證了色譜柱的更長壽命，可以作為進(jìn)口替代的***選。
1.1蔬類樣品提取 分別準(zhǔn)確稱取粉碎后的試樣10.0 g（精確至0.001 g）于50 mL離心管中，加入乙腈10 mL及***顆陶瓷均質(zhì)子，渦旋振蕩1 min，加入QuEChERS萃取鹽包4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（貨號(hào)：COQ050010H），蓋上離心管蓋，立即搖散，劇烈振搖1 min，再渦旋混合5 min，***后以4500 r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。 1.2樣品凈化 分別取上述待凈化液6 mL至15 mL QuEChERS凈化管（貨號(hào)：COQ015166H），渦旋振蕩1 min，以4500 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm尼龍濾膜，供LC/MSMS測(cè)試。 精密移取上清液2 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干，加入20μL環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)（濃度為5mg/L），加入1mL乙酸乙酯復(fù)溶，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，供GC/MSMS測(cè)試。 LC/MSMS：稱取試樣按照上述步驟***操作，按照供試品溶液的制備方法處理至“分別取上述待凈化液6 mL至15 mL QuEChERS凈化管，渦旋振蕩1 min，以4500 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm尼龍濾膜”得到空白基質(zhì)溶液。精確吸取***定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白基質(zhì)溶液定容至1mL，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 GC/MSMS：準(zhǔn)確移取***定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐***用乙酸乙酯稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。空白樣品按照步驟***操作至“精密移取上清液2 mL置氮吹儀于40 ℃水浴鍋濃縮至近干”，加入20μL環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)（濃度為5mg/L），分別加入1mL上述的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液復(fù)溶，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 3.1 LC/MSMS（Thermo Fisher TQS Endura） 液相部分： 色譜柱：：CommaSil? C18-T（2.1 mm×100 mm，3 μm）； 流動(dòng)相：A：2mmol/L甲酸銨-甲酸水溶液（0.01%甲酸） B：2mmol/L甲酸銨-甲酸甲醇溶液（0.01%甲酸）； 流速：0.3 mL/min 柱溫：40℃ 進(jìn)樣量：2 μL； 洗脫程序：梯度洗脫。 表1梯度洗脫程序 質(zhì)譜條件： 離子源：HESI 電噴霧電壓：3500 V 鞘氣壓力：30 arb 輔氣壓力：2 arb 離子傳輸管：380 ℃ 輔氣溫度：350 ℃ 表2 組分名稱、特征離子***覽表 3.2 GC/MSMS Agilent 8890-700D 氣相條件 色譜柱：Agilent HP-5MS（30.0m*0.25mm*0.25μm） 程序升溫：初始溫度60℃，以40℃/min的速率升到130℃，保持1min，以12℃/min的速率升到180℃，保持1min，以7℃/min的速率升到250℃，保持2min，再以10℃/min的速率升到310℃，保持3min； 載氣：氦氣（≥99.999%），速率1.0mL/min； 進(jìn)樣口溫度：280℃；進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣量：1μL 質(zhì)譜條件： 電離方式：EI；離子源溫度：280℃；測(cè)定方式：DMRM 對(duì)應(yīng)監(jiān)測(cè)參數(shù)如下表： 表3 組分名稱、特征離子***覽表 4.1脫色效果比對(duì) 1號(hào)：凈化前的上海青 2號(hào)：QuEChERS凈化管配方：900mgMgSO4，150mgPSA,15mgGCB 3號(hào)：QuEChERS凈化管配方：900mgMgSO4，150mgPSA,45mgGCB 4號(hào)：升***配方 貨號(hào)：COQ015166H 1號(hào)：凈化前的菠菜； 2號(hào)：QuEChERS凈化管配方：900mgMgSO4，150mgPSA,15mgGCB； 3號(hào)：QuEChERS凈化管配方：900mgMgSO4，150mgPSA,45mgGCB； 4號(hào)：升***配方 貨號(hào)：COQ015166H。 4.2 加標(biāo)回收率結(jié)果 表4 上海輕基質(zhì)加標(biāo)回收率結(jié)果（加標(biāo)濃度為0.05 mg/kg） 表5 菠菜基質(zhì)加標(biāo)回收率結(jié)果（加標(biāo)濃度為0.05 mg/kg） 上海青樣品LC/MSMS總反應(yīng)監(jiān)測(cè)圖 上海青樣品GC/MSMS總反應(yīng)監(jiān)測(cè)圖
(文章來源于儀器網(wǎng))
